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海信生命科學(xué)冷鏈祝大家2022年開(kāi)工大吉,虎虎生威??!

點(diǎn)擊次數(shù):1151次  更新時(shí)間:2022-02-11

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春節(jié)假期結(jié)束,小伙伴們也開(kāi)始陸陸續(xù)續(xù)踏上春運(yùn)返程,各位返程的小伙伴路上一定要注意防護(hù),一路平安吶。因企業(yè)開(kāi)工在即,小編特為大家奉上正確的開(kāi)機(jī)步驟,按照以下步驟進(jìn)行操作,保證讓您順順利利復(fù)工!

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境方面
實(shí)驗(yàn)室控制溫度在20-25℃之間,濕度最好控制在40%-65%之間。建議先開(kāi)空調(diào)和除濕機(jī),大概2天左右時(shí)間,待到實(shí)驗(yàn)室的溫度濕度都相對(duì)穩(wěn)定后,儀器通電開(kāi)機(jī);
實(shí)驗(yàn)室清掃除塵,尤其是要對(duì)通風(fēng)口處的灰塵進(jìn)行*清掃。



電路檢查
邀請(qǐng)專業(yè)人員(電工)檢查實(shí)驗(yàn)室的地線是否良好,插座電源接觸是否良好,UPS工作是否正常。

水路檢查
對(duì)于儀器中使用循環(huán)水的設(shè)備,一定要檢查管路是否有堵塞,水路中是否有霉菌,水路接頭處是否有漏液,密封圈密封墊工作是否正常。

氣路檢查
對(duì)于使用載氣的設(shè)備,需要檢查壓力表是否正常,氣管接頭是否有損壞。對(duì)于使用泵的設(shè)備需要檢查是否有漏氣狀況。

原子熒光光度計(jì)

1、打開(kāi)燈室,將待測(cè)元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意:插頭凸處對(duì)準(zhǔn)插座的凹處插入;不能帶電拔插空心陰極燈。
2、打開(kāi)原子化器室的前門(mén),用洗瓶在去水裝置的頂部開(kāi)口處補(bǔ)加少量水保持水封。
3、檢查斷續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)的泵頭和泵管,適當(dāng)補(bǔ)加硅油,旋轉(zhuǎn)固定塊將壓塊壓住泵頭。
4、開(kāi)啟氣瓶,調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥至次級(jí)壓力在0.2-0.3Mpa之間。
5、按微機(jī)、斷續(xù)流動(dòng)、主機(jī)、順序開(kāi)啟電源。

液相色譜儀

開(kāi)機(jī)順序:
1、檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。
2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。
3、對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過(guò)濾,脫氣。
4、打開(kāi)主機(jī)電源,依次打開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、打開(kāi)電腦,開(kāi)啟色譜工作站。
6、先在工作站中開(kāi)啟活塞泵,以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)。
7、打開(kāi)氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)。
8、開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)。

常見(jiàn)故障:
開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。
開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況:
(1)有氣泡;
(2)漏液;
(3)單向閥不良;
(4)泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。

質(zhì)譜儀

開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng):
檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開(kāi)液相管路與離子源的接口;
開(kāi)啟動(dòng)力電源,電壓穩(wěn)定,正常;
確保室內(nèi)溫度在18-25℃。

開(kāi)機(jī)順序:
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān);
2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9;
3、打開(kāi)液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān);
4、啟動(dòng)電腦,打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件。

使用注意事項(xiàng):
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質(zhì)量分析器在10-6Pa。早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

提醒:
樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過(guò)濾的功能,進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于1μm,并且要減少樣品在傳輸過(guò)程中的滯后時(shí)間,因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度,樣品傳輸時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

問(wèn)題:
質(zhì)譜開(kāi)機(jī)時(shí),泵轉(zhuǎn)速最高只能升到一半,聽(tīng)到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時(shí),泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無(wú)法開(kāi)啟,檢漏后重新開(kāi)啟質(zhì)譜,故障沒(méi)有排除,是什么原因?qū)е拢?br style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;"/>網(wǎng)友支招:
經(jīng)分析,認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況,需要全套檢查:
1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。
2、色譜柱兩頭是否安裝到位。
3、放空閥有沒(méi)有擰緊。
4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。
5、泵油是否太少或太多了。
6、鋼瓶沒(méi)氣了或載氣分壓壓力不足。
7、鋼瓶接口位置大漏氣。
8、以上問(wèn)題都沒(méi)有,建議查看真空泵是否壞掉了。

ICP光譜儀

ICP開(kāi)機(jī)前,必須事先安排好以下準(zhǔn)備工作,避免儀器在短暫時(shí)間間隔里開(kāi)開(kāi)停停,造成損壞。
1、打開(kāi)空調(diào)保證室溫固定在22℃,以免光學(xué)元件受溫度變化影響產(chǎn)生譜線漂移,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。
2、打開(kāi)抽風(fēng)系統(tǒng),排除工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體,避免有毒氣體留在室內(nèi),對(duì)人員健康造成危害。
3、視情況打開(kāi)抽濕機(jī),確保室內(nèi)濕度控制在45%~60%之間,以免過(guò)大的濕度影響高頻發(fā)射器,輕則等離子體不易點(diǎn)燃,重則高壓擊毀元件,損壞高頻發(fā)射器及電路主板。
4、必須使用高純氬氣,純度要求99.9995%以上,以免造成點(diǎn)不著火或者ICP熄滅。
開(kāi)機(jī)使用時(shí),注意確保氣流穩(wěn)定,不要讓管子彎曲太厲害,以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動(dòng),影響測(cè)定。并且經(jīng)常觀察減壓閥,保證氬氣壓力在0.6~0.7MPa。

日常維護(hù):
1、要經(jīng)常除塵和防塵。在斷開(kāi)電源的情況下,用干燥潔凈的紗布或者小毛刷或者吸塵器將各個(gè)部位的積塵清理干凈。
2、要定期清洗霧化器,霧化室和炬管,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,否則會(huì)造成霧化器堵塞,炬管噴嘴積有的鹽分會(huì)造成氣溶膠通道不正常。要定期用稀硝酸、去離子水進(jìn)行清洗。
3、每次完成實(shí)驗(yàn),確保樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對(duì)儀器的腐蝕。
4、循環(huán)冷卻水必須用蒸餾水,防止結(jié)垢。若長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)不使用時(shí),每周必須開(kāi)機(jī)一次,每次至少達(dá)到30min以上。

拉曼、熒光、橢偏光譜儀

開(kāi)機(jī)前需要注意:
1、打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào),保證室溫穩(wěn)定在工作溫度后再打開(kāi)儀器,以免光學(xué)元件受溫度變化影響光譜信號(hào)。
2、確保實(shí)驗(yàn)室供電正常(接地良好,輸出電壓為儀器工作電壓)。
3、確認(rèn)儀器設(shè)備的接線正確。
如果實(shí)驗(yàn)室在假日期間積累灰塵,需要打掃實(shí)驗(yàn)室,以防灰塵落到光學(xué)元件上,影響光學(xué)元件性能。

開(kāi)機(jī)后注意通過(guò)標(biāo)樣檢測(cè)儀器性能是否正常:
拉曼光譜儀:檢測(cè)硅信號(hào);
熒光光譜儀:檢測(cè)燈譜和水的拉曼峰;
橢偏光譜儀:檢測(cè)標(biāo)樣(SiO2/Si)。





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